成果信息
找到了優(yōu)化的色譜分離條件,,解決了二乙醇胺脫氫產(chǎn)物中甘氨酸和亞氨基二乙酸與其他副產(chǎn)物難以分離,從而不能準(zhǔn)確定量的問題,,發(fā)明的該分析方法,,能為二乙醇胺脫氫制備亞氨基二乙酸工藝條件的優(yōu)化提高主反應(yīng)選擇性和產(chǎn)物收率提供有效的指導(dǎo),。)
背景介紹
目前,氨基酸類化合物常用的分析方法有:電位滴定法,,紫外分光光度法和反相高效液相色譜法等,。 (1)電位滴定法:采用電位滴定法時(shí),測定所得到的含量是樣品中所有酸的含量(包括甘氨酸和亞氨基二乙酸等),,但該方法測定二乙醇胺脫氫產(chǎn)物對(duì)分析結(jié)果的影響因素比較多,,耗時(shí),人為操作誤差大,,靈敏度低,,分析結(jié)果準(zhǔn)確性差。 (2)紫外分光光度法:該法前期準(zhǔn)備時(shí)間長,,需要將對(duì)照品和樣品分別與空白實(shí)驗(yàn)進(jìn)行檢測,,且需要不斷調(diào)整稀釋倍數(shù)至吸光度大于0.01,步驟繁瑣,。 (3)反相高效液相色譜法:采用C18柱的反相高效液相色譜法:由于氨基酸類化合物的紫外吸收比較小,,直接使用C18柱時(shí)效果不好,需要對(duì)氨基酸類化合物采用柱前衍生后,,采用反相高效液相色譜法分析,,其原理主要是增加物質(zhì)的紫外吸收系數(shù)。 (4)采用強(qiáng)陰離子色譜柱的反相高效液相色譜法:但該方法只能用于甘氨酸母液中亞氨基二乙酸和甘氨酸的測定,。對(duì)于二乙醇胺的脫氫反應(yīng),,由于反應(yīng)產(chǎn)物除了亞氨基二乙酸和甘氨酸外,還有其它多種副產(chǎn)物,,在所描述的色譜條件下,,主副反應(yīng)產(chǎn)物不能完全分開,其分離度達(dá)不到定量要求,,且亞氨基二乙酸的峰存在明顯拖尾不對(duì)稱,,不能準(zhǔn)確測定出樣品中兩種物質(zhì)的含量。)
應(yīng)用前景
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